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常用灰分测定原理及方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2020-04-20  浏览次数:926
核心提示:一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因
 一、粮食灰分的测定


粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。

灰分在粮粒中的分布极不均匀,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%,胚乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之则高。目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。

测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。


1、550℃灼烧法(标准法)

1)测定原理

此法是根据灰化原理,即在空气自由流动下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来,此残留物即为灰分。

2)仪器和用具

①高温炉。

②分析天平:分度值为0.0001g/分度。

③瓷坩埚:18~20mL。

④备有变色硅胶的干燥器。

⑤坩埚钳:长柄和短柄。

3)试剂:0.05g/mlFeCl3蓝墨水水溶液。

4)操作方法

①坩埚处理:先用FeCl3蓝墨水水溶液将坩埚编号,然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min,取出坩埚放在炉门口外,待红热消失后,放入干燥器内冷却至室温,称量,再灼烧、冷却、称量,直至前后两次质量差不超过2mg为止。

②测定:用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g(准确至0.0002g),放在电炉上错开坩埚盖,加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1~2次,灼烧至黑点全部消失,变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温,称量。再烧30min至质量恒定为止。最后一次灼烧的质量如果增加,取前一次质量计算。

5)结果计算

粮食中灰分的质量分数按下式计算,即

w(灰分)=(m1- m0)×100/〔m( 1 - w)〕

式中:w(灰分)——灰分(干基)的质量分数(%)

m——试样的质量(g);

m0——坩埚的质量(g);

m1——坩埚和灰分的质量(g);

w——试样的质量分数;

双试验允许差不超过0.03%,求其平均数,即为检验结果。检验结果取小数点后三位。


二、乳粉中灰分的测定


1、主要仪器与试剂

1)瓷坩埚:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸液,置于电炉上灼烧30min,冷却,称重。

2)王水:3HCL1HNO3混合即成。


2、操作方法

称取5g样品,置于已准备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上作初步烧炙,使其炭化,移入高温炉内,维持温度在500℃左右,烧炙使样品成白灰后冷却称重,再将坩埚置于高温炉内灼烧1h,取出冷却,称重。前后两次质量差不应超过2mg。


3、结果计算

乳粉中灰分质量分数的测定公式为:

w(灰分)=(m2- m)×100/(m1- m)

式中:w(灰分)——灰分的质量分数(%);

m——空坩埚的质量 (g);

m1——坩埚加样品的质量 (g);

m2——坩埚加样品烧炙后的质量 (g);


三、肉及其制品中灰分的测定(乙酸镁法)


肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物,主要是氧化物和无机盐类。灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。

总灰分是对某些食品的一项有效的控制指标,各种食品具有不同范围的灰分,鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%,蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。


1、原理

乙酸镁溶液加入实验样品中干燥,并于550~600℃下灼烧,冷却后,测定残留物的质量,并扣除由于添加乙酸镁而产生的氧化镁的质量。


2、试剂

15%乙酸镁溶液:将分析纯的无水乙酸镁〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析纯的四水乙酸镁〔Mg(COOCH3)2·4H2O25g溶解于蒸馏水中,稀释至100mL。


3、仪器和设备

①分析天平:感量0.1mg。

②绞肉机:孔径不超过4mm。

③坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约15cm2,高至少25mm。

④马弗炉等。


4、测定步骤

1)样品制备:至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机中至少绞两次,使其均质化,充分混匀。绞碎的样品保存在密封的容器中,储存期间必须防止样品变质和成分变化,分析样品最长不能超过24h。

2)坩埚称重:将坩埚置于550~600℃的马弗炉中灼烧30min,待炉温降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室温,精确称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样5g放入坩埚中,均匀铺片,再次称重至0.0001g。

3)测定:精密吸取乙酸镁溶液1ml,将其均匀地滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水浴器上30min,再于电炉或煤气炉上逐渐加热,使试样充分炭化至无黑烟,然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内,使试样在此温度下灼烧至少30min,使其灰化完全。待炉温降至200℃以下,将坩埚放入干燥器内,冷至室温,精确称至0.0001g,如灰分里含有黑色颗粒,则将坩埚重新放入马弗炉内,按上面过程重新操作,使连续称重之差不得超过1mg。

同一试样进行两次测定,并同时做空白实验。

将1ml乙酸镁溶液按测定步骤操作,测定此溶液所产生的氧化镁的质量,即为空白实验。


5、结果计算

样品中灰分质量分数的计算公式为:

w(灰分)=(m3- m1- m0 )×100/( m2- m1 )

式中:w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);

m0——加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量 (g);

m1——坩埚的质量 (g);

m2——坩埚和试样的质量(g);

m3——坩埚和灰分的质量(g);

当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至0.01%,两次平行测定的结果之差,每100g样品不得大于0.10g。


四、蛋及其制品中灰分的测定


1、原理

总灰分是指蛋及其制品中矿物质和无机盐或其他混杂物质。在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后,将残余的白色物质称量,即为总灰分的质量。


2、试剂

1)11HCl溶液。

2)强氧化剂:HNO3或H2O2。


3、仪器和设备

1)实验室常规设备。

2)坩埚:铂或瓷坩埚,坩埚底面积约15cm2,高至少25mm。


4、试样

称取均匀试样2.00g,如系湿样,可多取样品并置水浴上干燥。


5、测定步骤

先将用1:1HCl溶液烧煮过的坩埚洗净,置于550~600℃的马弗炉内灼烧至少30min,待炉温降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室温,精确称至0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样2.00g放入坩埚中,均匀铺片,再次称重至0.0001g。用电炉或煤气炉将试样充分炭化至无烟,然后将坩埚移入温度控制于550~600℃的马弗炉内,使试样在此温度下灼烧至少30min,使其灰化完全。如灰化不完全,可取出冷却后,加入数滴HNO3或H2O2等氧化剂,蒸干后再移入马弗炉中灰化至白色。如果试样中含糖量较高,试样灰化时易疏松膨胀溢出坩埚,可预先加数滴纯植物油后再灰化,待炉温降至200℃以下,将坩埚放入干燥器内,冷至室温,精确称至0.0001g,再灼烧至恒重,连续称重的差不得超过1mg。


6、结果计算

样品中灰分质量分数的计算公式为:

w(灰分)=(m2- m1)×100/m

式中:w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);

m——样品的质量 (g);

m1——坩埚的质量 (g);

m2——坩埚和灰分的质量(g);

当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定算术平均值作为结果,精确至0.01%,两次平行测定的结果之差,每100g样品不得大于0.10g。

 

五、调味品和酱腌制品的灰分测定


样品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧质量法测定,主要用于调味品、酱腌制品的生产原料中灰分的测定。


1、仪器及用具

1)高温马弗炉:(600±10℃。

2)瓷坩埚(附坩埚钳)。

3)分析天平:感量0.1mg。


2、操作方法

1)坩埚的准备(见“肉及其制品中灰分的测定”)。

2)称样:固体试样称取2~3g,精确至0.001g。液体试样称取30~40g,精确至0.01g。

3)测定:液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550~600℃灼烧至无炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。


3、结果计算

样品中灰分质量分数的计算公式为:

w(灰分)=(m1- m2 )×100/( m3- m)

式中:w(灰分)——样品灰分的质量分数(%);

m1——坩埚和灰分的质量(g);

m2——坩埚的质量(g);

m3——坩埚和样品的质量(g);

如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。灰分的质量分数大于10%,结果取至0.1%;灰分的质量分数为1~10%,结果取至0.01%;灰分的质量分数小于1%,结果取至0.001%。

同一样品的两次测定结果之差:灰分的质量分数小于10%,每100g试样不得超过0.2%;灰分的质量分数大于或等于10%,不得超过平均值的2%。


六、茶叶中总灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定


茶叶中的总灰分是指在规定的条件下,茶叶经525±25℃灼烧灰化后所得的残渣。在规定条件下,总灰分溶于水的部分,称为水溶性灰分;用水处理后残留的部分,称为水不溶性灰分。

茶叶中总灰分的质量分数约在4~7%之间。水溶性灰分的含量随鲜叶的粗老而降低,故茶叶中水溶性灰分含量愈高,品质愈佳。茶叶由于加工不当或保管不善混入泥沙或其他矿物性杂质,则茶叶灰分含量将因之而增高,不利于茶叶的品质。所以,鉴定茶叶品质时,应测定灰分的含量。

  灰分测定中一般先测定总灰分、再测定水溶性灰分和水不溶性灰分。


1、原理

试样经525±25℃加热灼烧,分解有机物至恒量,测得总灰分。

用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧称重残留物,测得水不溶性灰分;由总灰分和不溶于水灰分的质量之差算出水溶性灰分。


2、仪器和用具

1)坩埚:瓷质、高型、容量30mL。

2)电热板。

3)高温炉:能控制525±25℃。

4)干燥器:内盛有效干燥剂。

5)分析天平:感量0.001g。

6)水浴锅。

7)无灰滤纸。

8)坩埚钳。


3、测定步骤

1)取样:同茶叶中水分的测定。

2)试样的制备:同茶叶中水分的测定。

3)坩埚的准备:将洁净的坩埚置于525±25℃高温炉内,灼烧1h。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量(准确至0.001g)。

4)灰分的测定

①总灰分的测定:称取混匀的磨碎试样2g(准确至0.001g)于坩埚内,在电热板上徐徐加热,使试样充分炭化至无烟。将坩埚移入525±25℃高温炉内,灼烧至无炭粒(不少于2h)。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量。再次移入高温炉内以上述温度灼烧1h,取出,冷却,称量。再移入高温炉内,灼烧30min,取出,冷却,称量。重复此操作,直至连续两次称量之差不超过0.001g为止。以最小称量为准。

②水溶性灰分和水不溶性灰分的测定:用25ml热蒸馏水,将灰分从坩埚中洗入100ml烧杯中。加热至微沸(防溅),趁热用无灰滤纸过滤,用热蒸馏水分次洗涤烧杯和滤纸上的残留物,直至滤液和洗涤液体积达150ml为止。将滤纸连同残留物移入原坩埚中,在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高温炉内,以525±25℃灼烧至灰中无炭粒(约1h)。待炉温降至300℃左右时,取出坩埚,于干燥器内冷却至室温,称量。再移入高温炉内,灼烧30min,取出,冷却并称量。重复此操作,直至连续两次称量之差不超过0.001g为止。以最小称量为准。

5)结果计算

①计算方法和公式:茶叶中总灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分,以干态质量分数计算:

w(总灰分)=(m1- m2 )×100/( m0w(干))

w(水溶性灰分)=(m1- m3  )×100/( m0w(干))

w(水不溶性灰分)=(m3- m2 )×100/( m0w(干))

式中: w(总灰分)——试样中总灰分的质量分数(%);

w(水溶性灰分)——试样中水溶性灰分的质量分数(%);

w(水不溶性灰分)——试样中水不溶性灰分的质量分数(%);

m0——试样的质量 (g);

m1——试样和坩埚灼烧后的质量 (g);

m2——坩埚的质量 (g);

m3——坩埚和水不溶性灰分的质量 (g);

w(干)——试样干物质的质量分数 (%);

如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果(保留小数点后一位)。

②重复性:同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.2g。

编辑:songjiajie2010

 
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